摘要:莱赛尔纤维为舒适环保纤维,正处于大规模应用前期,国内产、需量均大幅增长。文章通过对莱赛尔纤维龙头企业的技术研发与专利申请情况、技术竞争力与专利地域分布情况等进行分析,探讨了国内莱赛尔纤维领域龙头企业的专利保护优劣势,为贸易竞争格局下莱赛尔纤维领域重点企业做好知识产权保护提供策略建议。
关键词:莱赛尔纤维,专利保护,贸易竞争
莱赛尔纤维是以天然植物纤维为原料的环保纤维,目前全球已有30多个国家和地区的600余家企业加入了新溶剂法生产纤维素纤维的工业化开发。国内相关产业化关键技术已被列为“十四五”期间生物基再生纤维素纤维绿色制造工程工作重点。
纵观国内莱赛尔纤维的研发历程,遇到不少困难,制约其产业化发展的主要原因包括研发费用高、溶剂和原料价格昂贵等。且存在国外对我国实行技术及市场垄断的现象,故提升技术创新和知识产权贸易高质量发展是化解成本压力、降低贸易摩擦的有效路径。中国纺织科学研究院有限公司(以下简称“中纺院”)经过多年努力自主开发了新溶剂法纤维素薄膜式溶解-干喷湿纺纺丝成套技术,建成了万吨级新溶剂法纤维素纤维连续真空薄膜推进溶解-干喷湿纺技术路线的准工业化生产示范线,目前已实现连续稳定运行。以下将对莱赛尔纤维代表企业的专利布局进行分析,明晰其专利保护优劣势,为本领域国内其他企业的知识产权保护给提供一些策略建议。
1 莱赛尔纤维工艺流程
莱赛尔纤维的制备普遍采用干喷湿法纺丝工艺。将N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂、助剂、纤维素浆粕制成浆粥后,在一定温度下溶解,将溶解制得的纺丝原液经纺丝组件后喷出,喷出的丝束在空气中取向拉伸,然后进入凝固浴,丝束凝固成形,后经水洗、上油、干燥及后处理工序即可检验、打包,制得莱赛尔纤维。生产中使用的NMMO溶剂可被回收精制重复使用,生产过程对环境无污染。
2 莱赛尔龙头企业专利布局策略
2.1 从专利申请量分析
如图1所示,2007—2022年中纺院莱赛尔纤维的专利申请共87件(注:因部分专利同时涉及两个主题方向,故总量少于图1各年份总和),各技术创新的关键节点基本都伴随了专利申请。相关专利最早于2007年申请,共经历了3个发展阶段,先后出现了几次申请高峰。

第1阶段在2010年以前,为发展初期,专利申请多关于以离子液体为溶剂的再生纤维素制备方法和少量的装置类专利;第2阶段在2011年后,为技术发展期,中纺院将自主开发的产业化技术和装备进行专利保护,进一步加强技术研发,包括性能优化和连续投料产业化等;第3阶段在2015年以后,进入快速发展期,2015年该公司与新乡化纤股份有限公司和甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司在河南新乡共同成立中纺院绿色纤维股份公司,进一步加快技术研发,专利申请出现高峰,尤其在2016—2022年,申请的专利在工艺、装置、应用方面均有涉及,专利布局方向趋于全面。
在莱赛尔纤维生产工艺方面,中纺院近10年几乎每年都有专利申请,从纤维溶解用溶剂的改良、纤维生产抗原纤化工艺、溶剂的回收与纯化、纤维素浆粕预处理等方面进行技术研发和专利保护,以实现生产的高效、节能、安全;在生产用装置及设备方面,其从2011年以后开始加大相关专利申请力度,包括喷丝板的改进、连续投产装置的应用等,2015—2019年装置类专利申请比较集中,主要体现在便于纤维素溶解的薄膜蒸发器、喷丝板自动清洗装置、丝液分离装置、喷丝过滤芯清洗设备、溶剂回收相关装置等;在莱赛尔纤维应用方面,近几年才开始进行相关专利的申请保护,主要涉及莱赛尔纤维面料的加工和莱赛尔纤维混纺织物的加工等。
2.2 从专利质量分析
就专利类型和法律状态而言,中纺院莱赛尔纤维的相关专利质量总体处于较高水平,其中发明专利占67%,实用新型占33%。中纺院通过发明专利对莱赛尔纤维制备工艺和应用进行保护,58件发明专利中有37件授权且有效,占发明专利的64%;通过实用新型专利对装置设备相关技术进行保护,实用新型专利共有29件,授权且有效的有7件,占实用新型专利总量的70%。部分专利通过一案双审的方式快速获得授权。
奥地利Lenzing(兰精)集团曾于2021年11月22日向国家知识产权局针对中纺院两件核心专利CN105037753B和CN208878681U提起无效宣告请求,两项专利分别涉及纤维素溶液的制备工艺及其设备、用于NMMO回收的粉碎机及NMMO回收装置,分别于2017年和2019年获得授权。经过口审等环节,国家知识产权局专利局复审和无效审理部分别于2022年6月和7月给出维持专利权有效的决定。可见,中纺院专利申请质量相对较高,在一定程度上实现了保护技术创新的作用。
2.3 从专利涉及内容分析
中纺院与兰精集团的莱赛尔纤维专利布局对比情况如图2所示。两者的专利内容均涉及生产工艺中的预处理、纺丝溶液的制备、纺丝生产工艺、后处理、生产设备、产品性能优化、溶剂回收纯化浓缩、功能化纤维的制备、莱赛尔纤维的应用、纤维素回收、性能测试等10多个方面。

其中,兰精集团拥有1 442件(将专利进行同族合并后计数为353项)莱赛尔纤维相关专利,授权且有效专利402件,占比28%;在生产工艺、装置设备、应用方面均布局了较多专利。早期,其专利主要布局在纺丝溶液制备、纺丝生产工艺、溶液回收利用、生产装置、性能优化等方面;2018年之后,在功能化纤维的制备、莱赛尔纤维的应用,即产业下游方向布局或获权较多专利,功能化纤维主要涉及具有减少起球性能(如WO2021180817A1、IN202017043211A、CN111788349A、CN111183250A、ID2020PID04912A)、具有改进崩解性能(如EP3536832A1)、具有阻燃性能(如VN71790A、CN111148864A、EP3467162A1)、具有增强的崩解性能(如EP3536832A1)、具有疏水和高柔软度特性(如DE602012068945T2、CN109208326A)等方面的技术和制备方法,在纺丝生产工艺方面主要增加了纤维素长丝工艺方面的专利布局,2018—2022年共布局34组相关专利,涉及纤维素长丝连续生产工艺(如CN111164243A、ID2020PID04429A)、高速生产纤维素长丝的方法(如ID2021PID08066A、ID2021PID08034A、IN202117032375A、IN202117032104A、CN113242917B、CN113454273A)、阻燃型莱赛尔长丝(如CN111148864A、EP3467162A1)、纤维素溶液中纺出纤维素长丝的喷丝板和喷丝头(如CN113227470B、IN202117032158A),在后处理方面涉及防止或减轻纤维素纤维在高温处理期间变黄的方法(如CN115679690A)。且在纤维素纺织材料回收(如ZA202004205B、IN202217033026A、CN114746494A)、含溶剂的纤维素颗粒中回收溶剂(如CN114555201A、IN202217020309A)、性能测试方面也开始布局专利。总的来说,兰精公司后期从应用角度出发的技术创新较多,专利重点布局在莱赛尔纤维生产中所需解决的问题以及较有价值和前景的应用方面。
中纺院有87件莱赛尔纤维相关专利,主要集中在纺丝溶液的制备、生产装置、溶剂回收纯化浓缩方面。其中,生产装置类专利有15件,从预处理装置多空压板到纤维素溶解装置,从喷丝板、喷丝头等生产设备到大规模连续生产用设备,从溶剂回收装置到节能冷却装置等,保护较全面。但在预处理、后处理、纺丝方法、功能性纤维和应用方面的专利相对较少,纺丝制备方法的主要工艺仍掌握在国外申请人手中,中纺院只能申请外围专利进行完善。在功能性纤维和莱赛尔纤维应用方面,中纺院应更多拓展纤维性能和应用品类,加强产业下游的专利布局。
值得一提的是,兰精集团部分早期申请的专利在专利权即将到期时又申请了技术特征相似的专利,说明该企业一直在进行全面、系统与长远性的专利布局,以实现对关键技术的专利保护并保持在莱赛尔纤维生产技术上的领先性优势。此外,其在专利布局的地域方面也很有讲究,在有生产工厂的地区如中国布局了较多应用型专利,另外在印度近几年专利布局迅速,共布局86件,50%以上为2019年后布局,涉及产品专利较多,如具有不同孔组的纤维素纤维非织造布(IN201917037894A)、具有更高保水性和低克重的纤维素纤维非织造布(IN201917037893A)、具有增强吸油能力的纤维素纤维非织造布(IN201917037896A)等。面对如此专利壁垒,国内同类企业一方面可以考虑其他实际需求中的性能改进方向,另一方面需多申请外围专利以及替换性专利加以应对。
2.4 从专利布局的技术分析
围绕创新点的专利挖掘是根据某个创新点扩展延伸出更多创新点的过程,是一种从一到多的挖掘思路。这类专利挖掘涉及某个具体的创新点,由于所涉及的创新点解决了核心问题或基础问题,往往可以扩展延伸出更多的创新点,但扩展的方向、延伸程度难以把握。
莱赛尔纤维产业化技术开发需要攻克三大技术难题,即纺丝液的制备、纺丝工艺设计、NMMO溶剂回收技术。中纺院在这几方面均进行了较好的技术布局,下面分别进行详细分析。
2.4.1 纺丝原液的制备
如前所述,莱赛尔纤维纺丝过程的第一步是将纤维素浆粕在溶剂中混合溶解,制成纺丝原液。莱赛尔纤维只能在非常窄的NMMO混合溶剂比例条件下才能溶解,纺丝原液的制备主要是纤维素溶解的问题。从专利布局上看,中纺院主要采取两种方式来解决或完善。
第1种方式是寻求更安全、价廉、绿色、高效的溶剂。NMMO是近些年产业化的能够直接溶解纤维素的溶剂,无毒、无腐蚀性、可回收,所得纤维性能也较好,但其仅是溶剂法纤维素纤维生产的开端,仍有很多不足之处,如热稳定性不佳、溶剂回收难度大、所得纤维品种受限、生产成本和效率受限等。离子液体溶剂体系相对于NMMO具有热稳定、化学稳定、无挥发、溶解浓度高、易回收、成本低等优点,同时也是无污染、无毒溶剂,由于其绿色环保、工艺简约、所得产品性能优良,正得到更广泛的关注。目前,中纺院在新型绿色纤维溶剂离子液体方面进行了较多专利布局,如图3所示。

第2种是使用溶解技术促进纤维素溶解。目前国内外对于莱赛尔纤维纺丝原液的促进溶解技术主要包括4种,即间歇釜式溶解技术、连续双螺杆挤出机溶解技术、连续真空全混合推进溶解技术、连续真空薄膜推进溶解技术。目前使用最多的是连续真空薄膜推进溶解技术,国外以兰精公司为代表,国内有中纺院的自主研发技术。它是将含过量水的NMMO混合溶剂、助剂、纤维素浆粕制成浆粥后,在薄膜蒸发器中刮延成膜,在一定温度和真空作用下迅速形成无泡真溶液。中纺院薄膜蒸发器相关专利有CN201510218691.7和CN201520279170.8(设置刮板的薄膜蒸发器)、CN201110243919.X(双螺杆挤出机与刮膜式薄膜蒸发器联用)。该工艺的特点是设备结构相对简单、制造成本低、效率高、物料形成溶液时间短,不仅减少了纤维素的降解,而且大大降低了溶剂分解的可能性,体系中持料量少,有利于安全生产和规模化生产。
2.4.2 纺丝工艺设计
莱赛尔纤维采用NMMO溶剂法工艺较为绿色环保,但纤维易于原纤化,因此对加工工艺的控制、设备和助剂的选用严格,使用过程中织物易起毛、起球、色光发生变化,日常洗涤后具有强烈的陈旧感。因此,提高纤维的抗原纤化性能是需要重点解决的纺丝工艺问题。中纺院通过使用交联剂、离子液体作溶剂、将纤维素纤维醋酯化、凝固液顺流牵伸纺丝技术等方法来降低纺丝的原纤化程度,相关专利如图4所示。

2.4.3 NMMO溶剂回收
溶剂NMMO价格昂贵,考虑到工业化生产的经济和环境效益,通常会对整个纤维生产过程中的NMMO回收再利用。目前NMMO溶剂回收主要包括过滤法、吸附法、氧化法、离子交换法等,单一的回收方法很难达到理想效果,因此多采用组合方法来设计回收路线。
中纺院在NMMO溶剂回收、纯化、浓缩方面布局了较多专利,如图5所示。其中,在NMMO回收方面共申请7件专利,在NMMO溶剂纯化和溶剂浓缩方面各两件。

在NMMO溶剂纯化方面,专利CN201510166663.5中通过氢氧型氧化叔胺树脂阴离子交换树脂提高离子交换树脂的交换效率和NMMO水溶液中过渡金属阴离子的脱除率;在审专利CN202010546487.9提出向待回收液中加入脱色剂进行脱色处理,对脱色后的溶液进行絮凝澄清,并通入离子交换树脂进行回收。在NMMO溶剂浓缩方面,专利CN201310335092.4提出将蒸发器产生的水蒸气二次压缩后作为NMMO浓缩的热源,可大幅减少水蒸气消耗;专利CN201921749873.7提出将具有多级RO膜循环系统的连续浓缩装置应用于NMMO溶剂回收。
2.5 从专利布局的地域分析
2020年,中纺院年产6万t“新溶剂法纤维素纤维产业化项目”在河南省新乡市一次性开车成功,标志着中纺院利用自主知识产权的新溶剂法纤维素纤维技术完成了国内莱赛尔纤维最大单线产能项目的建成。项目达产后,中纺绿纤具备9万t/a莱赛尔纤维生产能力。
中纺院专利布局以国内为主,在国际专利申请和海外专利布局方面,其首先于2015年在中国对相关技术申请专利并获得授权(2017年获得授权,公开号为CN105037753B),后以此为优先权于2016年进行了PCT申请(2020年公开,公开号WO2016192512A1)。目前进入的国家有美国、奥地利,其中均已获得授权(美国专利2016年申请,2020年获得授权,公告号为US10676576B2;奥地利专利2016年申请,2023年授权,公告号为AT521560B1)。该专利内容涉及一种纤维素溶液的制备工艺,通过选用较低浓度的NMMO与未经活化处理的浆粕在线连续混合,预混合液在蒸发脱水设备中脱水到适宜溶胀的NMMO浓度,经均匀混合和充分溶胀后的预溶液再经薄膜蒸发设备减压蒸发脱水溶解,制得高浓度、溶解均匀、一致性优异的纤维素溶液,所用浆粕不需活化,更为安全、节能、高效,便于工业化连续生产,避免了传统技术中选用高浓NMMO存在的储存、输送安全问题。
3 贸易竞争格局下的专利保护策略
莱赛尔纤维不仅具有亲肤、舒适、易染色等特点,还具有传统粘胶纤维所不具备的环保优点,是国内外再生纤维素纤维领域的重点研发产品,我国莱赛尔纤维领域企业可借鉴国际企业的专利布局方法,针对工艺、设备、产品等做好专利保护,保护企业发展,引领行业发展。以下将以中纺院为例,提出一些国内莱赛尔纤维企业在知识产权保护方面的建议。
3.1 破解专利壁垒,形成交叉许可
首先,对有可能侵权的专利进行破解,对重点技术方向进行持续开发,通过交叉许可的方式获得技术使用权。例如,在使用溶剂方面,早期莱赛尔纤维生产线的溶剂回收效率不足令企业生产成本居高不下,随着溶剂回收效率提高,溶剂成本已基本维持在可控范围之内。但国内企业目前仍依赖进口的NMMO溶剂,过高的溶剂价格提高了莱赛尔纤维行业的进入门槛,不利于引导传统粘胶短纤维企业转型升级。离子溶液是一种具有环保特点的纤维素溶剂,中纺院早前已投入研发并进行了专利保护,可在此基础上进一步进行专利布局,形成高价值专利组合,抢占技术制高点,并实现中试和产业化,解决溶剂国产化问题,为莱赛尔纤维大规模应用提供重要支撑。当遭到侵权诉讼时,争求和对方达成交叉许可。
3.2 提前进行布局,提高市场竞争力
莱赛尔纤维技术虽然开发时间较早,但仍处于快速发展阶段,特别是在我国发展迅猛,国际上则以兰精集团为代表,其涉及莱赛尔纤维新品种、新用途方面的新专利不断涌现。例如,兰精公司在莱赛尔短纤维和非织造布领域进行了大量开发并进行专利申请,P&G(宝洁)等国际消费品巨头在涉及莱赛尔纤维用途方面的专利数量相当多。
中纺院在功能性莱赛尔纤维及莱赛尔纤维应用方面的专利数量仍相对较少,且大部分专利是从近几年才开始申请的,多数仍处于实质审查状态。因此,应充分考虑技术是否更能适应市场需求,建立“数量布局、质量取胜”的战略,加强应用方面的专利布局,以占据产业下游,为国际贸易竞争和技术出口做好准备,有效预防未来在市场拓展方面可能面临的风险。
3.3 建立专利联盟,提高整体竞争力
中纺院为国内再生纤维素纤维生产的龙头企业,在开发莱赛尔纤维产业化技术和装备做到了产学研的结合,在纤维素溶解溶剂改良、纤维性能改进、提高NMMO溶剂的回收利用以及采用节能技术方面均比较先进。从专利布局的总体情况来看,其在生产工艺、生产设备、性能优化、应用方面均有涉及,并逐步构建起自己的莱赛尔纤维专利保护体系。
中纺院还可积极发挥产业引领作用,协同国内该领域其他企业,建立莱赛尔绿色纤维产业联盟和专利池,形成技术协同效应,通过联盟内的企业进行上下游技术交叉许可,促进产品推广应用,且有利于在出口市场形成知识产权合力。
3.4 加大海外申请力度,占领目标市场
从国际专利申请和海外专利布局的角度来看,中纺院目前只有一件专利WO2016192512A1进行了PCT申请,其在新型绿色溶剂离子液体、抗原纤化工艺、喷丝板等改进装置等重点技术方面在国内已进行专利申请,但在海外主要市场国家并未进行专利布局。
中纺院及国内其他莱赛尔纤维企业,尤其是在“一带一路”国家有相关贸易业务的企业,应通过PCT申请途径积极进行海外专利布局。还可通过行业协会建立绿色纤维领域的专业海外知识产权信息平台,以及时了解并利用相关的技术创新及知识产权信息。总而言之,国内企业唯有创新驱动,不断提升核心知识产权比重,增加知识产权贸易收益,才有机会在全球价值链中占据更加有利的地位。
参考文献:(略)
作者简介:张婷,女,1984年生,副高级研究员,全国专利信息实务人才,研究方向为专利信息分析。